Проведено научное обоснование выбора и подготовки твердофазного исходного сырья, проанализированы термодинамические и кинетические аспекты твердотельного гидридного синтеза (ТГС) металлических продуктов на примере восстановления дихлорида никеля. Описаны режимы предварительного обезвоживания и методики контроля полного удаления кристаллогидратной воды из хлоридного сырья и оленегорского суперконцентрата – природного оксидного сырья. Установлены условия, включая размеры частиц исходного твердого хлорида, при которых минимизируются диффузионные осложнения восстановления до металла в парах метилдихлорсилана. Проведены термодинамические оценки возможности восстановления в равновесных условиях хлоридов и оксидов никеля, железа и меди аммиаком и метаном при температурах 400-1000 К. Показано, что рассчитанные методом термодинамического моделирования стехиометрические коэффициенты брутто-реакции восстановления дихлорида никеля в аммиаке соответствуют экспериментальным данным. В отличие от восстановления дихлорида меди для дихлорида никеля нехарактерно образование монохлорида металла на промежуточной стадии, что связывается с большей термоустойчивостью дихлорида никеля. Рассмотрены основные кинетические закономерности восстановления никеля, меди и железа до металла в условиях ТГС в среде аммиака, моносилана и метана, а также последовательного восстановления дихлорида никеля парами метилдихлорсилана и метаном. Аппроксимация экспериментальных данных топохимическими уравнениями в линейной форме показала, что для степеней восстановления a до 0,7-0,8 эти данные удовлетворительно описываются уравнением Рогинского – Шульц. При a > 0,8 лучше работает модель «сжимающейся сферы», которая подтверждает локализацию твердотельной реакции восстановления на границе раздела, продвигается вглубь кристалла с образованием слоя сомкнувшихся металлических зародышей. Обсуждены важность и перспективы полученных результатов для развития теории металлургических процессов, глубокой комплексной переработки природного железооксидного сырья, получения металлопродукции и материалов нового поколения, включая супергидрофобные. Отмечена актуальность проведенного исследования с точки зрения применения метода физико-химического анализа для изучения сложных гетерогенных металлургических процессов.