Рост потребности в муллитовом сырье, соответствующем промышленным требованиям, инициирует поиск его новых и альтернативных источников, а также эффективных технологий получения целевых продуктов (нанокомпозитов). В статье апробирован метод получения муллита из каолинита экспериментальным путем (Вежаю-Ворыквинское месторождение, Россия). Изучены структурные преобразования каолинита (системы Al-Si-O-Me), трансформации минеральных фаз и термодинамика процесса. На основе оценки термодинамики протекания реакций определена предпочтительная реакция образования муллита. Показано, что образование целевого продукта – муллитового нанокомпозита – имеет ряд промежуточных фаз (метакаолинит, псевдомуллит). Преобразования структуры исходного каолинита включают удаление структурной воды с разделением кремнекислородного тетраэдрического и алюмокислородного октаэдрического слоев, распад на свободные оксиды, разрыв связей между кремнекислородными тетраэдрами и частичное повышение координационного числа ионов алюминия, образование из свободных оксидов муллита и кристобалита. Предложенный подход контролирует соотношение фаз Аl 2 О 3 и SiO 2 на определенных этапах, что в дальнейшем позволит улучшить механические и другие свойства матрицы получаемого сырья для целевых прототипов промышленных продуктов.