В статье теоретически обоснованы требования к активации синтетического гиббсита для обеспечения максимальной растворимости активированного продукта. Представлены методические основы термоактивации гиббсита и оценки ее эффективности по показателям разложения алюминатных растворов. Показано, что для получения высокопересыщенных алюминатных растворов активация должна обеспечивать получение реагента с высокоразвитой поверхностью и неидентичного структуре осаждаемого гиббсита. В результате высокоградиентной термоактивации синтетического гиббсита установлено образование продукта преимущественно аморфной структуры с удельной поверхностью до 256 м 2 /г и сохраняющего начальную крупность частиц. Продукты активации были исследованы с использованием современных методов физико-химического анализа. Результаты экспериментальных исследований подтвердили возможность растворения активированного продукта в алюминатных растворах метастабильного состава и их самопроизвольное разложение с образованием гидроксида алюминия высокой дисперсности. Показано, что существенное отличие в кинетике и показателях декомпозиции растворов связано с использованием затравочного материала различного гранулометрического состава, что обеспечивает развитие конкурирующих механизмов перекристаллизации затравки, гомогенного и гетерогенного зародышеобразования.