В настоящее время в развитии сырьевой базы золотодобывающей промышленности наблюдается тенденция снижения качества исходного минерального сырья в связи с истощением запасов богатых золотосодержащих руд. В статье рассмотрена технология вскрытия упорных золотосодержащих концентратов на основе низкотемпературного выщелачивания пиритного концентрата. Снижение параметров процесса автоклавного окисления сульфидных минералов, таких как пирит и арсенопирит, приводит к неполному извлечению золота в раствор и, соответственно, его потерям при последующем цианировании. В качестве возможного варианта более полного извлечения золота по низкотемпературной окислительной технологии предложен метод флотационного выделения элементарной серы из кеков выщелачивания. По принципиальной технологической схеме процесс флотации с целью доизвлечения золота проводится после автоклавного окисления, но перед проведением цианирования. Проведена серия опытов при варьировании реагентного режима и установлена зависимость потерь золота от извлечения элементарной серы в хвостах флотации. В качестве определяющих факторов учитывались рН и содержание твердого в исходной пульпе. Обоснован механизм выделения элементарной серы из автоклавного кека в обогащенный серный концентрат. Исследованы режимы флотации кека после автоклавного окислительного выщелачивания пиритного концентрата. Распределение элементарной серы и золота по продуктам флотации дает возможность проведения процесса цианирования хвостов с приемлемыми показателями.