Двойные интерметаллиды – алюминиды титана (TiAl, Ti 3 Al), добавленные в сплавы, заметно повышают их прочностные и специальные свойства. Наиболее перспективным направлением получения интерметаллидов являются механохимические технологии, включающие механическое легирование сплавов. Механическое легирование позволяет ввести в металлическую матрицу значительно более мелкие частицы, чем можно добиться с помощью стандартных технологий порошковой металлургии. Помимо механического синтеза, способом получения интерметаллидов на основе алюминия является самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС) твердых химических соединений. Синтез был осуществлен по многостадийной схеме: приготовление порошка титана и алюминия, их смешивание; синтез интерметаллида Al 3 Ti методом СВС в вакууме с последующей механической активацией стехиометрических шихт. Целью работы являлось изучение динамики развития нанодисперсных фаз в процессе синтеза при механолегировании. Была рассчитана мощность, поглощаемая единицей массы материала за разное время обработки шихты. При уровне удельной мощности (дозы) механообработки 3,5 кДж/г достигается максимальное содержание интерметаллида в получаемом материале. Благодаря этим расчетам и данным, полученным в ходе рентгенофазового анализа, определена зависимость изменения содержания тройных интерметаллидов в конечном продукте от поглощаемой мощности. В результате выполненных исследований с помощью растровой электронной микроскопии и рентгеновского анализа было установлено, что методом механолегирования порошков в системе Al–Ti–Zn могут быть получены наноструктурированные интерметаллиды Ti 4 ZnAl 11 и Ti 25 Zn 9 Al 66 с размером нанодисперсных фаз менее 12 нм, причем с увеличением продолжительности в условиях эксперимента доля последнего достигает 74 % от массы образца.